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常州紡織服裝職業技術學院 秦程輝 蔡蘇英 占莉

資料來源：第七屆后整理年會征集稿

【摘要】純棉深色織物為保證其色牢度需進行固色處理。傳統的固色柔軟二步法工藝流程長、能耗大、污染大，不能達到染整加工合理化及高效節能的目的。本文就固色柔軟一步法和優化固色柔軟二步法工藝中常出現的問題，重點探討和分析了柔軟劑濃度、固色劑濃度、烘干溫度等對織物的染色深度、皂洗牢度、摩擦牢度、手感、親水性的影響，并通過優化工藝，達到高效節能且滿足對客戶柔軟及顏色的要求。

【關鍵詞】親水型柔軟劑 固色劑SE 一步法 優化二步法

1 緒論

純棉織物在用活性染料染深濃色時，由于染料本身的原因，固色率有一定的局限性。尤其是染色工藝控制不合理、皂洗后處理不當，染料-纖維共價鍵發生水解，極易導致染色織物色牢度不理想，故常需進行固色劑固色處理。

紡織品除了堅牢的色澤外,豐滿柔軟的手感也是人們追求的目標，因此柔軟整理已成為純棉織物的一種常規整理。

純棉深色織物既要進行柔軟整理，又要進行固色整理，傳統的固色柔軟二步法（先固色再進行柔軟整理）工藝流程長、資源能源消耗大、環境污染大、生產效率低。若采用固色柔軟一步法或合理安排二步法工藝流程（稱優化固色柔軟二步法），則可節約能源，大大提高生產效益。固色柔軟一步法工藝目前在印染廠已有應用，但優化固色柔軟二步法卻很少應用，相關的報道也很少，僅見于日本小柴多佳子的論述活性染料染色織物的固色和柔軟整理的一浴法加工[1]，因此，固色和柔軟整理一步法及優化固色柔軟二步法就成為一個重要的研究課題。雖然織物經過固色柔軟工藝后可以達到既舒適又柔軟的手感及符合要求的色牢度，但同時也會產生一些質量問題如：手感不理想，色光變化、親水性達不到要求等。本課題就親水型柔軟劑與固色劑SE一步法及優化固色柔軟二步法工藝條件，如柔軟劑濃度、固色劑濃度、烘干溫度等因素對織物牢度、手感、親水性、色深性的影響進行探討，通過與傳

2 試驗部分

2.1親水型柔軟劑和固色劑的性能

2.1.1親水型柔軟劑性能

外觀：無色或近似無色的透明液體；離子性：弱陽離子性；PH：5.5-6.5；穩定性：對硬水、電解質及稀酸穩定；相容性：可與陽離子性、非離子性助劑復配及同浴。

親水型柔軟劑即有機硅柔軟劑，為水溶性氨基硅油，其易溶于水、醇，能賦予織物親水性、抗靜電性、無毒無污染、其具有非常優良的柔軟性、耐洗性、滑爽性和成膜性，廣泛用于棉絲羊毛及滌綸等多種紡織品整理加工[2-4] 。由于氨基

極性強，能與纖維表面的羥基、羧基等基團相互作用，在纖維上形成非常牢固的定向吸附，使纖維間的摩擦系數下降，從而賦予織物平滑柔軟效果 [5-6] 。

2.1.2固色劑性能

外觀：無色或近似無色的透明液體；離子性：陽離子性；PH：6－7；穩定性：對硬水、電解質及稀酸穩定；相容性：可與陽離子性、非離子性助劑同浴使用。

固色劑SE為多胺化合物，屬陽離子型柔軟劑，且為無甲醛環保型固色劑。它能有效提高直接和活性染料染色后織物的干濕摩及皂洗牢度，經處理后織物不產生色變現象，且不含任何甲醛。

2.2 固色柔軟整理中常出現的問題

在染整后整理加工過程中，傳統的固色柔軟二步法存在工藝流程長、耗能高、環境污染大等缺點。而固色柔軟一步法及優化固色柔軟二步法則相對于傳統二步法來說具有流程短、能耗低、污染小的特點，應為印染行業推崇的短流程復合化清潔生產工藝[15]。

2.2.1手感不理想

柔軟整理的柔軟風格隨客戶要求不同而不同，如柔軟、平滑等，根據不同的風格選用不同的柔軟劑。當柔軟固色一步時，固色劑的使用會使織物手感變硬[6]，且相互干擾大，從而達不到客戶需求的手感。

2.2.2親水性下降

親水性一般指纖維吸收水分的能力。織物親水性下降的原因是由于柔軟劑的結構問題，其封閉了纖維的羥基等吸水中心造成吸水性下降[7]，或者固色劑在纖維表面上生成

2.2.3染色牢度不理想

純棉深色織物為提高自身的色牢度需在后整理過程中進行固色劑固色處理，采用固色柔軟一步法工藝，由于柔軟劑的存在可能會影響固色劑的固色效果，從而導致色牢度改善不明顯；優化固色柔軟二步法工藝中浸軋完固色液后不焙烘只烘干，從理論上講交聯不充分，勢必會影響到織物的色牢度。

2.2.4色光變化

柔軟劑的存在可賦予織物柔軟的手感，但是由于柔軟劑中乳化劑和氨基硅油的存在，勢必會影響織物的色澤（氨基極易氧化，會使織物泛黃），同時由于固色交聯劑和乳化劑的共同作用亦會導致織物色光變化。

2.3 固色柔軟整理工藝試驗

2.3.1試驗材料、藥品及儀器

材料：經過活性染料染色的50×50 144×80純棉府綢織物

藥品：親水型柔軟劑、固色劑SE

試驗儀器：JMU507T型臺式軋車、數式恒溫干燥箱、Y571B摩擦色牢度儀、SW-12型A耐洗色牢度測試儀、電腦測色配色儀。

2.3.2試驗內容

1．試驗工藝流程及主要工藝條件

固色柔軟二步法工藝：染色織物→浸軋固色液（室溫，軋余率75％）→烘干→焙烘→浸軋柔軟液（室溫，軋余率75％）→烘干

固色柔軟一步法工藝：染色織物→浸軋固色、柔軟液（室溫，軋余率75％）→烘干→（焙烘）

優化固色柔軟二步法工藝：染后水洗（含濕率為100%）→浸軋固色液（在染后水洗槽中進行軋余率為100%）→烘干→浸軋柔軟液（室溫，軋余率75％）→烘干（拉幅車上熱風烘干）

2．試驗測試方法

(1)手感：采用觸摸法測試和評級，共分四個等級：優、良、中、差[8]

(2)皂洗牢度：參照GB/T3921.1-1997～GB/T3921.5-1997紡織品色牢度試驗·耐洗色牢度

(3)摩擦牢度

(4)親水性測試：用滴水法測定以秒計算吸盡時間,用標準滴管(25滴/ml)從離織物2cm處向水平鋪展的織物表面滴一滴水,靜態下測定織物吸收完1滴水所需要的時間(即水滴消失到不再反光為止的時間)。[9]

(5)K/S值：用電腦測配色系統測試

3試驗結果與討論

3.1固色和柔軟整理同步加工可行性分析

將固色和柔軟合二為一的一步法工藝的可行性是顯而易見的，首先這兩種加工工藝的PH值比較接近，其次在固色處理中使用的固色劑一般多為陽離子型，而柔軟整理中使用的親水型柔軟劑為弱陽離子性，因此使得兩者在同步加工中相容性好，而且處理的溫度時間相似，可以在相同的工藝條件下進行，且工藝穩定性好[6]。

3.1.1固色和柔軟整理一步法工藝

3.1.1.1一步法烘干工藝

此工藝主要從柔軟劑和固色劑濃度二個因素，三個水平（25g/l、30g/l、35g/l）來探討對加工織物牢度、手感、親水性、K/S值的影響。（濃度范圍的選擇主要參考助劑說明書）

表1 固色柔軟一步烘干工藝(L923正交試驗表)

結果分析表（極差分析表）（注：A表示柔軟劑濃度 B表示固色劑濃度）

從以上數據看出：為保證織物牢度常選擇A2B2 為最優方案，即浸軋固色柔軟液(軋余率75％，固色劑30g/l，柔軟劑30g/l)→烘干(100℃)

3.1.1.2一步法焙烘工藝

此工藝主要從柔軟劑濃度（25g/l、30g/l、35g/l）、固色劑濃度（25g/l、30g/l、35g/l）、焙烘溫度（110℃、120℃、130℃）三個因素，三個水平來探討對加工織物牢度、手感、親水性、K/S值的影響（濃度、溫度范圍的選擇主要參考助劑說明書）。

表2 固色柔軟一步烘干焙烘工藝(正交試驗表L934)

從表1表2數據可以看出，織物經過固色柔軟一步烘干與一步焙烘牢度基本變化不大，手感亦無改善，親水性色深略有偏差。因此為節約能耗，節約時間，提高效益，采用固色柔軟一步烘干即可，無需焙烘。推薦工藝：浸軋柔軟劑（軋余率為75％,柔軟劑濃度為30g/l,室溫）＋固色劑（軋余率為75％,固色劑濃度為30g/l,室溫）→烘干100℃

3.2固色和柔軟整理二步法工藝的優化

3.2.1固色劑濃度的影響

按優化固色柔軟二步法工藝流程及條件進行固色劑濃度水平試驗，結果如下：

表3 優化固色柔軟整理二步法工藝（固色劑濃度平行試驗）

從表3數據看出隨著固色劑濃度增加，濕摩增加，其它牢度變化不明顯，但K/S值呈上升趨勢。這主要是由于固色劑濃度的提高使得更多的染料固著在織物上，使得織物的牢度和表面色深略有提高。在本實驗中使用的固色劑是非甲醛的多胺類化合物。其固色機理如下：

1．固色劑依靠其中的活性基團與染料結合，形成一種大分子量、低溶解性的染料－固色劑復合體。[10] [11]

2．染料與陽離子型固色劑間的相互作用主要是其含氮的正電荷與染料離子負電荷的離子吸引。這種鹽鍵中和染料負電荷，在纖維表面生成微溶或不溶性鹽，封閉了親水基團，可防止染料因離子化而從織物上脫落。反應機理如下：

D-SO3Na（活性染料）＋R-X（固色劑）→D-SO3 R（色淀）＋NaX [12] [13]

3．固色劑中某些活性基團不僅可以與染料分子中某些基團反應，且同時也能與纖維素反應，形成牢固的共價鍵結合。

4．若固色組分內含有無害的金屬鹽，最好有外層空軌道，可以和染料中的O、N等原子的孤對電子形成配位鍵，同時形成螯合物，促進染料在纖維上的固著[14] 。

固色劑濃度的提高，手感下降，這主要是由于固色劑的使用會會使織物手感變硬[15] ，此外親水性變化不大，理論上講由于使用了固色交聯劑，其在織物表面上生成的薄膜以及與纖維和染料反應時封閉了親水性基團，從而親水性下降，但由于后道使用了親水型柔軟劑，從而賦予織物親水性，而使得織物親水性變化不大。

從以上數據可以看出，固色劑濃度在35g/l左右時能保證織物較好的牢度、手感、親水性。

3.2.2柔軟劑濃度的影響

按優化固色柔軟二步法工藝流程及條件

表4 優化固色柔軟二步法工藝（柔軟劑濃度平行試驗）

從表4中數據看出，隨著柔軟劑濃度的增加織物手感上升。這主要是由于柔軟劑的存在可減少織物中紗線間、纖維間的靜摩擦力和動摩擦力從而提高織物柔軟性[16,17]，另外由于柔軟劑依靠其靜電力較強地吸附纖維表面，較大程度的降低纖

維表面張力。它在纖維間的吸附是以其中的硅氧鏈朝向纖維，而疏水性大的甲基則面相空氣。這樣，摩擦發生在互相滑動的疏水性基團間，從而賦予織物平滑柔軟性[8]。此外由于極性氨基的緣故，使得在纖維表面的吸附進一步強化

隨著柔軟劑濃度的增加，織物的摩擦牢度上升，其它牢度未見好轉，親水性略有提高。K/S值隨柔軟劑濃度的增加而略有下降，但仍比未經處理的織物高，

從以上數據可以看出，柔軟劑濃度在35g/l左右時能保證織物較好的牢度、手感、親水性。

3.2.3烘干溫度的影響

按優化固色柔軟二步法工藝流程及條件進行烘干溫度水平試驗，結果如下：

表5 優化固色柔軟二步法工藝（烘干溫度平行試驗）

從表5中數據可以看出K/S值隨溫度的升高略有下降，但仍較原樣為高，牢度略有波動，變化不明顯。這說明了固色柔軟二步法不一定要進行高溫處理，這意味著可以低溫烘干，不僅具有節能的優點，而且可降低設備成本。關于手感則隨著溫度的提高而明顯下降，這主要與柔軟劑對纖維材料在高溫下變化無關，而主要與固色劑在高溫時所引起的手感硬化現象有關。雖然在高溫條件下由固色作用而生成的染料－固色劑－纖維復合體并沒有給色澤帶來顯著變化，但卻造成了手感硬化問題，且這種現象會隨著溫度的升高而加劇[19]。此外，溫度升高纖維脫水、

熱固性固色劑在織物表面成膜亦會造成織物手感下降。織物的親水性隨溫度升高而下降，可能是由于溫度升高，固色交聯充分在織物表面生成的膜以及在與纖維反應時封閉了親水性基團有關[8]。

從以上數據可以看出，烘干溫度在100－120℃左右時能保證織物較好的牢度、手感、親水性。

3.2.4 正交試驗

按優化固色柔軟二步法工藝流程及條件對固色劑濃度、柔軟劑濃度、烘干溫度三個因素，選擇三個水平進行正交試驗，從而優選工藝，選擇最佳工藝。

表6 固色柔軟二步法工藝正交試驗表L923測試數據

結果分析表（極差分析表）（注：A表示柔軟劑濃度 B表示固色劑濃度 C表示烘干溫度）

從正交試驗結果可以看出，5號效果最佳，不僅牢度、手感好而且色光變化不大。1號較5號而言手感略差，但親水性優，2號、3號、7號、9號色光變化大，8號手感較硬，4號、6號手感欠佳。從極差分析法可得B1C1A2為最優工藝。推薦工藝為：含濕率為100％的織物浸軋固色液（軋余率100％,固色劑濃度為35g/l,室溫）→烘干→浸軋柔軟劑(軋余率75％,柔軟劑濃度為32g/l,室溫)→烘干(100℃)

3.3三種整理工藝的比較

表7 固色柔軟一步法、固色柔軟二步法與傳統

注：傳統二步法工藝烘干后需進行130℃ 1min的焙烘

3.3.1一步法工藝與傳統二步法比較

方便節能、污染少，但手感及親水性不佳。原因是由于將固色劑柔軟劑同浴，相互干擾大，柔軟劑的優良性不能充分發揮，同時柔軟劑固色劑共同作用于織物，封閉了織物的親水性基團。故而對于手感及親水性要求不高的產品可使用此工藝。

3.3.2優化二步法工藝與傳統二步法比較

牢度、色深、手感、親水性均接近，只是固色劑、柔軟劑濃度稍高，但作用均勻、流程短、能耗低、時間短，值得推崇。

3.3.3一步法工藝與優化二步法工藝比較

牢度合乎要求只是手感親水性不佳。

采用這三種工藝進行固色柔軟整理，處理后織物牢度合乎標準但易泛黃。主要是由于柔軟劑中含有氨基硅油的成分，當在高溫下或紫外線影響下，氨基特別是伯氨基的存在容易氧化分解形成發色團(偶氮基和氧化偶氮基)造成織物泛黃[20,21]。

4 小結

試驗結果表明：固色劑濃度的增加能夠促進加工織物的摩擦牢度、K/S值的提高，但手感明顯下降；隨著柔軟劑濃度的提高，織物的手感有明顯改善，牢度變化不明顯，K/S值略有下降；隨著烘干溫度的提高，手感硬化現象明顯且親水性下降，牢度改善不明顯。固色柔軟一步法工藝與傳統固色柔軟二步法相比較,牢

4.1解決手感問題的措施

可選用其它類型的柔軟劑如氨基改性有機硅（其具有超級柔軟效果）或采用優化二步法工藝：含濕率為100％的織物浸軋固色液（軋余率100％ 固色劑濃度為35g/l,室溫）→烘干→浸軋柔軟劑(軋余率75％,柔軟劑濃度為32g/l,室溫)→烘干(100℃)

4.2解決親水性問題的措施

可選用其它類型的柔軟劑如聚醚改性的有機硅柔軟劑和聚醚羧酸及環氧改性硅油對氨基硅油中氨烴基改性以提高有機硅柔軟劑的親水性并改善其泛黃性[22]或

采用優化二步法工藝：含濕率為100％的織物浸軋固色液（軋余率100％,固色劑濃度為35g/l,室溫）→烘干→浸軋柔軟劑(軋余率75％,柔軟劑濃度為32g/l,室溫)→烘干(100℃)

4.3解決色牢度問題的措施

可對織物進行多方面探討如染料結構、前處理、染色工藝、后整理等多方面探討[2]。在固色劑固色整理中可采用優化二步法工藝或固色柔軟一步法工藝：

(1)含濕率為100％的織物浸軋固色液（軋余率100％,固色劑濃度為35g/l,室溫）→烘干→浸軋柔軟劑(軋余率75％,柔軟劑濃度為32g/l,室溫)→烘干(100℃)

(2)浸軋柔軟劑（軋余率為75％,柔軟劑濃度為30g/l,室溫）＋固色劑（軋余率為75％,固色劑濃度為30g/l,室溫）→烘干(100℃)

4.4解決色光問題的措施

可選用其它類型的柔軟劑如對氨基硅油進行仲氨基改性或叔氨基改性[5]，或

嚴格控制工藝。若對色光要求嚴而對其他要求較低的可采用固色柔軟一步法工藝：

浸軋固色柔

結論

試驗結果表明：

1．固色柔軟一步法工藝可以對純棉織物進行，其能耗低、污染少，操作方便。推薦工藝為：浸軋柔軟劑（軋余率為75％，柔軟劑濃度為30 g/l，室溫）＋固色劑（軋余率為75％,固色劑濃度為30 g/l,室溫）→烘干100℃

2．優化固色柔軟二步法可以對純棉深色織物進行，即在染色后水洗槽中加入固色劑進行濕法浸軋（多浸一軋），烘干后在拉幅車上進行柔軟整理，其作用均勻，效果較優，環境污染少，值得推崇。推薦工藝為：含濕率為100％的織物浸軋固色液（軋余率100％ 固色劑濃度為

35 g/l 室溫）→烘干→浸軋柔軟劑(軋余率75％ 柔軟劑濃度為32 g/l 室溫)→烘干100℃

3．為了盡量減少或避免固色柔軟整理中常出現問題的產生,除了選擇客戶需求的柔軟劑和固色劑對織物整理外，還需要選擇合適的整理方法,例如上述的固色柔軟一步法或優化二步法工藝，嚴格控制工藝，從而指導實際生產。