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4.2熱致相分離技術(TIPS)

熱致相分離技術選用了高柔軟性聚合物作為制造靜電印花技術的專用粘合劑，高柔軟性聚合物的物理性能反映在低玻璃化溫度Tg，低初始模量和高斷裂伸長率，以等規聚丙烯(IPP)和乙烯一醋酸乙烯共聚物(EVA)作為粘合劑，加入著色劑后即成為顯色劑。

乙烯一醋酸乙烯酯共聚物(EVA)

EVA-1 VA含量9％(wt％)

EVA-2 VA含量19％(wt％)

EVA-3 VA含量28％(wt％)

EVA-4 VA含量40％(wt％)

它們的物理性能如表2所示：

表2 各種聚合物的物理性能

注：*彩色復印機用顯色劑是Colorocs公司的產品

4.3 TIPS技術機理

TIPS技術機理如圖1所示簡述。

可溶混二元系統經溶劑加熱溶解后，由(1)冷卻，經亞穩區到(2)不穩態區，聚合物凝聚成凝膠，后者經研

靜電印花時，濕色劑(著色劑加粘合劑)的顆粒大小對獲得良好的光學分辨率十分重要。影響所形成顆粒的大小、形狀和形態的因素為：聚合物類型(主要指它們的物理性能)、溶劑類型、聚合物濃度、聚合物分子量、溶解溫度、冷卻速度和冷卻后溫度等。

4.4溶劑的選擇

溶解度參數是衡量溶劑特性的重要參數，針對不同類型的顯色劑用溶解度參數來選擇適當的溶劑來制造過程中控制顯色劑的顆粒大小和形狀。

溶解度參數的概念最早是由Hilde brand于1916年提出，193 1年Scatchard把內聚能密度(Cohesive Energy Density，簡稱CED)的概念引入溶解度參數，內聚能密度是摩爾液體或固體氣化成氣體時所需要的能量，也就是每立方厘米的蒸發熱，可用摩爾蒸發熱Ev和摩爾體積VM(VM=M/p，分子量與密度之商)來進行計算。

1949年Scatchard又提出用符號δ來表示溶解度參數，計算式如下：

溶劑的溶解度參數δ可從摩爾汽化熱△H計算(R為氣體常數1.987，T為絕對溫度k)△H可從文獻中查到，是計算溶解度參數δ最直接和最精確的方法。但在絕大多數情況下，在所要求的溫度下的汽化熱△H不能直接從文獻巾查閱到或直接得到。

1970-1977年之間，Van Krevelen在前人的研究基礎上，用分予結構式內每一個基團的吸引力常數(Fi) 對分子貢獻的總和(∑Fi)．即為溶解度參數和摩爾體積的乘積。即：

分子中每個基團對摩爾體積VM的貢獻也具有加和性，即摩爾體積可以從分予中每個基團的體積常數Vi之和來表示。

有關基團的吸引力常數Fi和體積常數Vi列于表3中[13]

根據非電解質溶劑的理論，如果溶劑A與溶質B互溶，它

通過各種粘合劑聚合物和有機顏料著色劑的溶解度參數的計算，選擇溶解度參數相匹配的溶劑，可以完善TIPS技術中控制顯色劑顆粒大小及形狀。溶解度參數的計算也已用于預分散顏料制備技術中的選用溶劑[14]。

計算例1：

計算例2：

計算例3：溶劑選用三烷烴碳氫化合物，碳板子分別為10-11，11-12和12-13，通式為CH3(CH2)nCH3

從聚合物與溶劑的溶解度參數的數值可以看到，EVA-l與三種溶劑最為接近，預測溶解后通過TIPS技術后的物理性能應最為理想

4.5顯色劑的制造過程

4.5.1 材料

·粘合劑聚合物：IPP和EVA

·溶劑碳原予數為10-11，11-12和12-13的烷烴碳氫化合物

·有機顏料著色劑：C.I.顏料紅202

溶解度參數計算：

與溶劑的溶解度參數8.02-8.07之間尚有一定差距，如選用δ更為接近的有機顏料最好。本案例所用顏料濃度為4％，顏料的溶解影響較少。

·抗阻塞劑：膠體二氧化硅

·充電劑：3-月桂酰胺丙基三甲基硫酸甲酯(3-Lauranmido propyl trimethyl aminonium methyl sulraIe)

4.6制造過程

4.6.1 混合顯色劑和溶劑，顯色劑中顏料著色劑為聚合物粘合劑的4-12(重量)％，配制10(重量)％的顯色劑溶液。

4.6.2攪拌加熱2小時，IPP為130℃，EVA為80℃，使顯色劑和溶劑中完全溶解，成為均勻的顯色劑溶液。EVA中的醋酸乙烯酯成份高，易溶解，IPP難溶。

4.6.3將溶液倒入4℃的水和冰浴中，控制冷卻速度為l l℃/分，可得平均勻大小為15μm的顆粒。如果冷

4.6.4冷卻后形成的凝膠以丙酮替換溶劑，最后以甲醇替換丙酮，甲醇完全蒸發后研磨成所要求的粒子大小。

4.7靜電印花結果

通過TIPS技術得到的顯色劑進行靜電印花后考核印制效果，手感利摩擦牢度，其結果如下：

4.7.1EVA 9％顯色劑印花在輕薄織物上的形態，經掃描電子顯微圖像顯示，泥色劑流動并覆蓋織物，覆蓋織物的薄膜中發現有顏料顆粒，雖然顏料并不良好地分布在顯色劑中，但印花制品目視卻表現均勻。

4.7.2抗彎剛度(Flexural Rigidity)的測試

執彎剛度是織物研挺度的量度，抗彎剛度愈大，表示研挺度愈高，即柔軟性愈差。測定了4種顯色劑在輕薄棉織物上印花后，200℃焙烘3分鐘的抗彎剛度，測定數據在表4中。

表4 各種顯色劑的抗彎剛度(mg／cm)

4種顯色劑中以EVA 19％最為柔軟，其抗彎剛度與未印花對照織物十分接近，其次是EVA 9％柔軟性稍遜于EVA 19％，而IPP和Cololrocs最差。

又用其它織物如：厚重棉織物、聚酯輕薄織物、聚酯/棉 (50/50)、尼龍、半無光塔夫綱、粘膠、長絲斜紋和蛋絲雙縐，焙烘溫度

4.7.3摩擦牢度

測試摩擦牢度使用了上述7種織物，3種焙烘條件（200℃，1分；175℃，2分；150℃，3分）。

除了EVA 19％印花聚酯織物的摩擦牢度達不到3級，EVA 19％對其它織物和EVA 9％對所有織物的干、濕度摩擦牢度均大于3級。但IPP對部分織物的干、濕摩擦牢度低于3級， Colorocs對所有織物的摩擦牢度都低于3級。

IPP對幾種織物的摩擦牢度隨著焙烘時間的提高而降低，這可能與IPP聚合物具有較高的熔體流動速率有關。掃描電子顯微圖像顯示，焙烘1分鐘時，IPP形成連續薄膜，3分鐘后聚合物流動進入織物內部，薄膜不連續了，織物表面留著較易磨損的薄膜層，因此摩擦牢度變差。

焙烘溫度超過了聚合物熔化溫度(Tm)聚合物將開始流動，IPP的Tm為165℃，EVA 9％為83℃，EVA19％為97℃。它們在200℃時的熔點流動速率(克／10分鐘)分別為19.69，3.16，0.53。熔體流動速率影響聚合物在織物上的滲透性。EVA 9％較為適當，滲透性較好，摩擦牢度最好；lPP太高，反而影響摩擦牢度；EVA19％太小，滲透性差，其摩擦牢度在有些易滲透的織物上較好，不易滲透的織物上就差。

4.7.4各種顯色劑的綜合比較

表5是各種顯色劑在印花織物上的服用性能，由表中數據顯示：EVA 9％和EVA 19％的各種性能都好，尤以EVA 9％的摩擦牢度最為突出，而EVA 19％的柔軟性足所有顯色劑中最佳者。

表5 各種顯色劑的服用性能

參考文獻：

[12] Heungsup Park．Wallace W．Carr，Toners for Xerographic Textile Printing Produced by Means of Thermally Induced Phase Separation[J]．Textile Research Journal，2004，9，797—809．

[13] 陳榮圻．染料化學[M]．紡織工業出版社，1989．2，367—371

[14] 潘大偉、董志軍．預分散顏料及其制備技術簡介[c]．2005全國有機顏料行業年會資料集，2005，9，