聚多元羧酸對棉織物免燙整理的應用研究
武漢科技學院 陳明珍 陸必泰
【摘要】本文對多元羧酸、聚多元羧酸應用于純棉織物免燙整理的現狀及其整理原理作了簡要的介紹，重點是將合成的聚馬來酸酐免燙整理劑，通過采用L9(34)正交試驗表，優選出PMA整理劑最佳免燙整理工藝。試驗結果表明：使用該整理劑對純棉織物進行免燙整理可獲得良好的整理效果，整理樣品的WRA值可到243.5、斷強保留率可達到70%。
【關鍵詞】聚馬來酸酐 免燙整理劑 應用工藝
0.引言
?近年來，隨著大眾生活水平的不斷提高，環保和健康意識的日益增長，人們對衣著的觀念相應地發生了很大的變化。追求回歸自然，崇尚天然纖維，向往服飾外觀自然、穿著舒適和料理方便，因此全棉服裝又受到了廣大消費者的青睞。為了克服全棉服裝在服用過程中易起皺、洗后需熨的缺陷，免燙或“洗可穿”整理已成為其重要的后整理加工工藝。目前，國內外廣泛使用的整理劑或多或少地含有對人體有害、且污染環境的物質甲醛，這與人們的意愿相違背。開發無甲醛整理劑來取代傳統的有害整理劑，已成為必然的發展趨勢。
? 國內外近年來對無甲醛整理劑研究很多，如環氧樹脂、雙羥乙基砜等和最近研究開發的多元羧酸無甲醛整理劑。多元羧酸用于棉織物的防皺整理可追溯至60年代初期，但直到90年代初Welch等人研究出用磷酸鹽作為多元羧酸和纖維素分子酯化反應的催化劑，才使得多元羧酸作為無甲醛防皺(免燙)整理劑取得了突破性的發展［１］。在眾多的多元羧酸整理劑的研究中，人們的注意力主要集中在以丁烷四羧酸(BTCA)、檸檬酸(CA)和馬來酸(MA)為代表的小分子多元羧酸上［２］，其中以BTCA的整理效果最好。但由于BTCA的價格相對比較昂貴，使其在工業上大規模推廣受到限制。而其它多元羧酸整理效果又不甚滿意，也沒能廣泛使用。目前，聚合多元羧酸以其分子量和分子鏈上的羧基數可以調節控制，而且原料成本相對
1.理論部分
1.1多元羧酸的防皺原理
?一般認為，多元羧酸及聚多元羧酸因具有多個官能團，可以和兩個以上的纖維素分子長鏈中的羥基發生酯化反應，在分子間形成交聯。D.Lammermann［３］等人進一步研究的結果表明：多元羧酸與纖維素的酯化反應是通過酸酐這一中間產物來完成的。在含磷的堿金屬鹽催化下，其催化反應處理分三個階段進行，其反應歷程如下所示。
即多元羧酸形成酸酐后，可與特定的磷酸鹽催化劑反應而生成酰化磷酸鹽，然后這個中間產物再與纖維素交聯，并重新釋放出催化劑。聚馬來酸酐在分子鏈上也可形成許多酸酐，能與纖維素分子鏈成酯，這樣在織物表面形成交聯網絡，限制了纖維素大分子間在外力作用下產生相對位移，從而使棉織物具有較好的抗皺性能。
1.2 PMA的合成原理
?以馬來酸酐為主要單體、水為介質，在適當的反應條件下以過氧化物作引發劑，通過溶液聚合可得到聚馬來酸酐水溶液。
2.實驗及其結果與討論
2.1實驗材料及藥品
織物：21×21、108×58純棉紗卡
? 藥品：馬來酸酐(MA)、檸檬酸(CA)、次亞磷酸鈉、磷酸鈉、磷酸氫二鈉、異丙醇、過硫酸銨、過氧化苯甲酰等。
2.1PMA的合成
PMA的合成參照陸等［４］所使用的方法進行，其合成產品的含固量為15%、相對分子量為640左右。
2.3 PMA免燙整理工藝的探討
?在多元羧酸中，使用丁烷四羧酸(BTCA)對純棉織物進行免燙整理的研究報告較多。由于PMA具有與BTCA的結構相類似的特點，因此在進行免燙整理時，以BTCA的整理工藝為參照點，對免燙整理工藝中的焙烘溫度、焙烘時間、催化劑及PMA用量等因素進行了優化組合，本實驗確定的各因素的用量水平如表1所示。
? 表1 PMA免燙整理實驗的四因素三水平值
| 因素 | 1 | 2 | 3 |
| *A(催化劑用量)% | 3 | 4 | 5 |
| *B(PMA的用量)% | 6 | 8 | 9 |
| C(焙烘時間)s | 60 | 120 | 180 |
| D(焙烘溫度)℃ | 160 | 180 | 190 |
注：*處的百分用量是指相對溶液的重量而言。
?為了提高工作效率，實驗時選用了L９（３４）正交表來進行，其試驗條件組合及其免燙整理試樣的測試結果如下表所示。
| 序號 | 催化劑 用量(%) | PMA用 量(%) | 焙烘時 間(s) | 焙烘溫 度(℃) | 彈性回復角(WRA) | 斷強保留率(%) | 增重 率(%) |
| 1# < | 3 | 6 | 60 | 160 | 188.6 | 76.8 | 6.8 |
| 2# | 3 | 8 | 120 | 180 | 221.3 | 68.1 | 6.5 |
| 3# | 3 | 9 | 180 | 190 | 199.6 | 64.6 | 6.7 |
| 4# | 4 | 6 | 120 | 190 | 199.6 | 64.6 | 6.7 |
| 5# | 4 | 8 | 180 | 160 | 195.0 | 75.0 | 5.4 |
| 6# | 4 | 9 | 60 | 180 | 236.0 | 70.2 | 7.8 |
| 7# | 5 | 6 | 180 | 180 | 210.6 | 68.8 | 5.9 |
| 8# | 5 | 6 | 60 | 190 | 238.1 | 65.7 | 2.3 |
| 9# | 5 | 9 | 120 | 160 | 189.6 | 73.5 | 6.0 |
| 10# | — | — | — | — | 92 | 100 | 0 |
| 11# | — | — | — | — | 90 | 98.3 |
注：10#為空白試樣，11#是將空白試樣在190℃處理3分鐘。
分別以干彈回復角、斷裂強力保留率、增重率為指標進行正交統計分析，其測試和計算、分析結果分別列于表2、表3。
表3 PMA免燙整理試樣各項指標統計值
| 干彈(T+W)° | 斷強保留率(%) | 增重率(%) | ||||||||||
| A | B | C | D | A | B | C | D | A | B | C | D | |
| Ⅰ | 627.9 | 610.5 | 654.3 | 573.2 | 208.3 | 210.2 | 212.7 | 225.3 | 19.8 | 17.8 | 18.2 | 19.4 |
| Ⅱ | 630.6 | 662.6 | 598.9 | 667.9 | 209.8 | 208.8 | 206.2 | 207.1 | 19.9 | 19.2 | 24.5 | 20.3 |
| Ⅲ | 638.2 | 623.6 | 643.6 | 655.6 | 208.0 | 207.1 | 207.2 | 193.7 | 20.2 | 22.9 | 20.2 | 20.2 |
| Ⅰ／3 | 209.3 | 203.5 | 218.0 | 191.1 | 69.4 | 70.1 | 70.9 | 75.1 | 6.6 | 5.93 | 6.07 | 6.47 |
| Ⅱ／3 | 210.2 | 220.9 | 199.6 | 222.6 | 69.9 | 69.6 | 68.7 | 69.0 | 6.63 | 6.4 | 7.17 | 6.77 |
| Ⅲ／3 | 212.7 | 207.9 | 214.5 | 218.3 | 69.3 | < 69.1 | 64.6 | 6.73 | 7.63 | 6.73 | 6.73 | |
| 離差 | 6.21 | 163.2 | 192.4 | 589.3 | 0.22 | 0.61 | 2.75 | 55.61 | 0.0094 | 1.544 | 0.6131 | 0.0531 |
注：1. Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、分別為該因子，三水平指標值之和T=(Ⅰ+Ⅱ+Ⅲ)
2.離差=(Ⅰ/3-T/9)2+(Ⅱ/3-T/9)2+(Ⅲ/3-T/9)２
由表3統計計算結果可知：在PMA免燙整理工藝中，對織物彈性回復角和強度影響最大的是焙烘溫度和焙烘時間，整理劑的用量對增重率有較大的影響，催化劑用量對各項指標的影響不太明顯。綜合考慮，PMA免燙整理較理想的工藝條件為：
? 整理劑用量：8%；焙烘時間：60s；添加劑用量：2%；
? 催化劑用量：4%；浴比：1:20；焙烘溫度：
? 二浸二軋(軋液率76—80%)；預烘：85℃×5min。
?在實驗過程中，為了驗正該工藝的的可靠性，對純棉織物進行了重現性試驗，免燙整理樣品的測試結果如表4所示。
表4 PMA免燙整理工藝重
| 1 | 2 | 3 | 三次平均值 | |||||||||
| A | B | C | A | B | C | A | B | C | A | B | C | |
| 整理效果 | 243.1 | 69 | 7.9 | 250.0 | 71 | 8.3 | 237.4 | 67 | 8.1 | 243.5 | 69 | 8.1 |
注：A為WRA(°)，B為斷強保留率(%)，C為增重率(%)。。
通過多次重演性實驗，在此工藝條件下對純棉織物進行免燙整理，其整理樣品的WRA值為：243.5、斷強保留率可達到69%。
3.結論
聚多元羧酸類免燙整理劑即PMA是一種無甲醛、環保型的新一代免燙整理劑，和以BTCA為主體的免燙整理劑相比，其成本價格可以降低2
參考文獻
1.張濟邦。多元羧酸BTCA免燙整理現狀和發展趨勢，印染，1999，(5)：42
2.Wolch.用多元羧酸進行無甲醛耐久壓燙整理，印染助劑，1995：37
3.D.Lammcrmann,Melliand Toxtilber,1992，73(3)，105-107
4.陸必泰等，PMA無醛防皺整理劑的合成及應用工藝研究，武漢科技學院學報.2001(1)
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