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王曉明 (湖南工程學院化學化工系，湖南湘潭 411104)

絲綢因其柔和的光澤、優良的吸濕性、優異的懸垂性、優雅的外觀和優良的舒適性，成為最受人們青睞的高品質紡織原料之一。遺憾的是真絲織物濕彈性低，在家庭洗滌時或在濕態時容易產生折皺，造成使用過程中的諸多不便。真絲織物濕彈性低是纖維結構決定的。絲蛋白與羊毛角蛋白不同，絲蛋白中沒有胱氨酸殘基，蛋白質分子之間沒有化學交聯。當纖維吸收水分并膨化時，賦予纖維高度干折皺回復性的聚合物之間的鹽鍵被破壞，沒有了在水中不容易被破壞的化學交聯，使真絲織物的濕態抗皺性很差。如果在絲纖維結構中引入化學交聯，則可以限制絲纖維分子鏈在水中的相對運動，因而可提高真絲的濕彈性。國內外紡織界進行了許多提高真絲織物抗皺性的研究[l-6]。隨著國際范圍內對環保的日益重視，用無甲醛整理劑對真絲織物進行抗皺整理，已成為研究的重點。目前研究較多的是用多元羧酸作交聯劑，含磷酸的堿金屬鹽類作催化劑整理織物。最近有關用多元羧酸作交聯劑和含磷酸的堿金屬鹽類作催化劑對棉織物進行非甲醛抗皺整理的研究表明，整理后的棉織物具有耐洗性極好的抗皺 (DP)性，其中最有效的交聯劑是1,2,3,4-丁烷四羧酸(BTCA)，最好的催化劑是次磷酸鈉。經BTCA整理后的織物可獲得滿意的彈性、白度、耐洗性、強力保留值和良好的手感等。但由于BTCA的價格昂貴，它的推廣受到限制。人們考慮到用價格與二羥甲基二羥基乙烯脈樹脂(DMDHEU)相近的檸檬酸(CA)來代替四元羧酸。目前棉織物用CA進行非甲醛DP整理獲得了極大的成功，這引導人們用CA對絲織物進行非甲醛DP整理。本文研究了真絲織物用CA進行抗皺整理其耐洗性能的變化。

1 實驗

1·1 實驗材料

織物:100%染色真絲雙縐。

試劑:1,2,3,4-丁烷四竣酸 (BTCA)、檸檬酸(CA)、次磷酸鈉、甲酸、三乙醇胺(TEA)、柔軟劑808、滲

1·2 設備與儀器

SD均勻軋車、HH-S恒溫水浴鍋、LLY-OlB電腦控制硬挺度儀、YG-541織物折皺彈性儀、YG-026-2500織物強力儀、D0-101-B電熱鼓風干燥箱

1·3 整理工藝

處方:"w/w"(對整理浴質量分數，%)； CA:O-10.5;次磷酸鈉:0-9;甲酸:0-8;三乙醇胺:0-6;柔軟劑808:0.5ml;滲透劑JFC:5滴

工藝流程:浸軋整理液(二浸二軋，軋余率90%)→預烘 (85℃，3min) →焙烘 (150-190℃，1-4min)→水洗(5O℃，2次) →烘干(85℃，3min)。

1·4 性能測試

(1)折皺回復角 按GB3819-83標準在YG-541織物折皺彈性儀上測定。

(2)耐洗性能:將試樣放入含洗滌劑5g/L(浴比1:50)的溶液中，于5O℃洗滌5min，然后用清水沖洗干凈，甩干為一次，反復洗滌一定次數后，在85℃條件下烘干，在大氣中放置24h后測定織物性能。

2 結果與討論

2·1抗皺整理機理[7]

BTCA等多元羧酸與纖維大分子依靠酯鍵交聯。一般認為酯化反應分兩步進行:

第一步:多元羧酸在高溫焙烘條件下，兩個相鄰羧基脫水成酐。要求處理的多元羧酸兩個相鄰的羧酸在主鏈的同側，以便脫水時易于形成環酐。如果兩個羧基在主鏈的兩側，就不能生成環酐，難以同纖維大分子發生酯化反應。催化劑可以促進環酐的形成。

第二步:酸酐進一步與纖維大分子上的羥基反應生成酯 。由于環酐的活性較高，與纖維大分子上的羥基易發生酯化反應。酸酐和醇或纖維大分子上的羥基的酯化反應，常以弱堿為催化劑。磷酸鹽是弱堿性物質，本身又有催化作用，因此多元羧酸和纖維大分子的酯化反應常以磷酸鹽類作催化劑。

2·2 CA用量對耐洗性能的影響

表l CA

注:①未處理(W+T)/(°):干急:138干緩:205濕緩:l87

②次磷酸鈉:5.5%，甲酸:8%，三乙醇胺:4%，柔軟劑808:0.5ml，滲透劑JFC:5滴;焙烘條件:170℃，2min。

從表1可看出，CA用量對真絲織物折皺回復角的影響較大。CA的用量為7%時，真絲織物的干、濕折皺回復角最大，洗滌性能最好。真絲織物水洗5次后的干、濕回復角下降最為明顯;水洗10次、20次后的干、濕回復角下降程度相對較小。當CA的用量低于7%時，折皺回復角隨CA用量的增加而增加。這是由于蠶絲聚合物分子鏈之間的交聯程度隨CA濃度的增加而增加。但是，當CA濃度太高時，整理劑與纖維之間

的反應太劇烈，以致于在織物表面形成一層較厚的整理層，從而降低了織物的回彈性，所以當CA的用量為10.5%時，干、濕折皺回復角都有所下降。

整理劑和纖維分子產生的共價交聯使纖維受外力作用后均勻分配外應力的能力下降，造成應

2·3 次磷酸鈉的用量對耐洗性的影響

表2 次磷酸鈉的用量對耐洗性的影響

注:①未處理(W+T)/（°）:干急138干緩205濕緩187

②CA:7%，甲酸:7.5%，三乙醇胺:4%，柔軟劑808:0.5ml、滲透劑JFC:5滴;焙烘條件170℃3min

從表2可看出，隨著催化劑用量的增加，真絲織物的干、濕折皺回復角逐漸增加，其中濕回復角增加較多，耐洗性逐漸下降，這是因為在干態下，真絲織物較高的折皺回復角主要來自于蛋白分子間大量的氫鍵、鹽式鍵等分子間力。當CA和蛋白分子發生交聯反應后，必然會使原來的分子間遭受破壞，大分子抵抗因外力作用時分子間發生相對滑移的 能力下降，所以干折皺回復角增加較少。只有當交聯達到某種程度后，其折皺回復性才能達到最大。濕態時，未整理織

2·4 甲酸用量對耐洗性能的影響

表3甲酸用量對耐洗性的影響

注:①未處理(W+T)/（°）:干急138干緩205濕緩187

②CA:7%，次磷酸鈉:6%，三乙醇胺:3%，柔軟劑808 0.5ml、滲透劑JFC:5滴;焙烘條件170℃，2min。

從表3可看出，在實驗范圍內，隨甲酸的用量增加，真絲織物折皺回復角提高，甲酸用量增至8%，濕態折皺回復角最好。這是因為甲酸可以幫助絲織物溶脹，有助于整理劑更好地向纖維內部滲透，因而交聯的位置可以增加，絲綢的折皺回復角提高，其中，濕態折皺回復角提

2·5 三乙醇胺(TEA)用量對耐洗性能的影響

表4 TEA用量對耐洗性的影響

注:①未處理(W+T)/卜):干急138干緩205濕緩187 ②CA:7%，次磷酸鈉:6%，柔軟劑808 0.5ml、滲透劑JFC:5滴;焙烘條件170℃，2min。

從表4可知，當TEA的用量小于4%時，真絲織物折皺回復角下降比較明顯，TEA用量為4%時，耐水洗能力最強，干、濕折皺回復角的下降程度最小，這說明了TEA對織物的耐洗性有改善作用。但當TEA用量超過4%時，改善作用不明顯。因為TEA 帶有三個羥基，在焙烘過程中，可容許與幾個CA分子連結，每個相連的CA均可與絲素分子發生化學鍵作用，這樣在纖維內部就可能會形成三維空間的網狀結構，這種結構加強了交聯效果。另外，TEA與CA中羥基作用而抑制了CA的脫水反應，避免了烏頭酸或衣糠酸的產生。較適合的T

2·6 柔軟劑與滲透劑對整理效果的影響

本實驗雖沒討論柔軟劑和滲透劑用量對耐洗性能的影響，但它們在此整理過程中卻是充當著很重要的角色。滲透劑是幫助整理劑較好地滲透到纖維的內部，提高整理劑在纖維內部的均勻性，以減少表面整理劑的局部交聯現象，改善織物的彈性和手感，減少強力損傷。經抗皺整理后的織物，手感變硬，柔軟劑的滑潤作用，可減少應力集中現象，還可以提高斷裂強力。所以適當加少量柔軟劑和滲透劑很有必要，可提高真絲織物的服用性能。

3 結論

用檸檬酸對真絲織物進行無甲醛抗皺整理，其耐洗性較好的適宜工藝為: CA:7%，次磷酸鈉:6%，甲酸:8%，三乙醇胺:4%，柔軟劑808: 0.5ml，滲透劑JFC: 5滴，在170℃下處理2min，并可保持真絲織物原有的風格。